【乙酸正丁酯的制备共11页word资料】一、实验目的

本实验旨在通过酯化反应的方法，学习并掌握乙酸正丁酯的合成原理与操作方法。通过本次实验，学生能够理解有机化合物中酯类物质的制备过程，熟悉反应条件的控制及产物的分离提纯方法。

二、实验原理

乙酸正丁酯是一种常见的有机酯类化合物，常用于香料、溶剂和增塑剂等领域。其合成主要通过乙酸与正丁醇在酸性催化剂（如浓硫酸）作用下发生酯化反应：

$$ \text{CH}_3\text{COOH} + \text{C}_4\text{H}_9\text{OH} \xrightarrow{\text{H}_2\text{SO}_4} \text{CH}_3\text{COOC}_4\text{H}_9 + \text{H}_2\text{O} $$

该反应为可逆反应，为了提高产率，通常采用过量的醇或不断移除生成的水，以促使反应向右进行。

三、实验仪器与试剂

1. 仪器：

- 圆底烧瓶（50 mL）

- 冷凝管

- 温度计

- 分液漏斗

- 烧杯

- 电热套或酒精灯

- 水浴锅

- 酸式滴定管（用于中和）

2. 试剂：

- 冰醋酸（约10 mL）

- 正丁醇（约15 mL）

- 浓硫酸（约2 mL）

- 饱和碳酸氢钠溶液

- 食盐水

- 无水硫酸钠（干燥剂）

四、实验步骤

1. 反应装置安装

在圆底烧瓶中加入适量的正丁醇和冰醋酸，再加入少量浓硫酸作为催化剂。将冷凝管连接至烧瓶上，并置于电热套中加热。

2. 加热回流

缓慢加热至反应混合物开始沸腾，保持微沸状态回流约1小时。在此过程中，注意控制温度，防止暴沸。

3. 冷却与分层

反应结束后，将混合物冷却至室温，倒入分液漏斗中，加入饱和碳酸氢钠溶液进行中和处理，以除去未反应的酸。

4. 洗涤与干燥

分离出有机层后，用食盐水洗涤数次，去除残留的水和杂质。最后用无水硫酸钠干燥，静置一段时间。

5. 蒸馏提纯

将干燥后的液体进行蒸馏，收集78-82℃之间的馏分，即为乙酸正丁酯。

五、注意事项

- 实验过程中应佩戴防护手套和护目镜，避免接触强酸。

- 浓硫酸具有强腐蚀性，加料时应缓慢且小心。

- 回流过程中需控制温度，防止局部过热导致副反应。

- 蒸馏时应使用干燥的仪器，避免水分混入产品中。

六、实验结果与分析

通过上述步骤，最终得到透明、有香味的乙酸正丁酯液体。可通过测定其密度、折光率等物理性质来验证产物的纯度。同时，可通过红外光谱（IR）或气相色谱（GC）进一步确认产物结构。

七、思考题

1. 为什么在酯化反应中要使用过量的醇？

2. 浓硫酸在反应中起到什么作用？

3. 如何判断反应是否完成？

4. 如果反应时间不足，对产物产量有何影响？

八、实验拓展

本实验可以延伸至其他酯类化合物的合成，如乙酸乙酯、乙酸异戊酯等，有助于加深对酯化反应规律的理解。此外，还可以探讨不同催化剂对反应速率和产率的影响。

九、实验记录表

| 时间 | 操作内容 | 观察现象 |

|------|-----------|----------|

| 0 min | 加入反应物 | 混合均匀 |

| 10 min | 开始加热 | 出现气泡 |

| 60 min | 回流结束 | 液体澄清 |

| 90 min | 冷却后分液 | 有机层分层明显 |

十、实验总结

通过本次实验，掌握了乙酸正丁酯的制备方法，了解了酯化反应的基本原理及操作流程。实验过程中需要注意安全事项，合理控制反应条件，确保产物的纯度与产率。同时，通过实验数据的分析，提高了对有机化学反应的理解能力。

十一、参考文献

1. 《有机化学实验》（第三版），高等教育出版社

2. 《有机化学》（第六版），王积涛等编著

3. 化学实验手册（网络资源）

4. 相关期刊论文及教学资料

备注：本实验内容适用于高校有机化学实验课程，可根据实际教学需求进行调整与补充。